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    阅读信息  XIANGLONG

    你放个小长假,你的设备发脾气了吗?

    发布时间:2024-04-03 14:57:27


    LC-MS液质联用篇

    质谱仪具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有优势,所以现在配置质谱仪的实验室越来越多。相对色谱仪来说,质谱仪除了对环境的要求更高,操作和维护也更加繁琐。春节前后,由于仪器会长时间处于不使用的状态,我们先来看下这时需要做哪些工作呢?

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    Ø  节前节后各三步,仪器测样无忧虑!

    1.假期前关机三步曲:

    A.     冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相

    质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水=50/50,用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

    B.     关高压,泄真空,停质谱

    - 首先保证液相流速停止,把去溶剂气温度设至最低值,待温度降到40℃后停止氮气。

    - Standby质谱,30分钟后,待仪器降温。

    - Vent仪器,泄真空,确认分子泵转速降至3%以下。

    - 关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。

    C.     关闭气路及电源

    关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。

    2.节后开机三步曲:

    第一步:

    开启空调并将空调温度设置为20-22℃。

    第二步:

    保持空调运行4-8小时后再开启仪器。若您不着急使用仪器,建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。

    第三步:

    UPS正常后,先开电脑,进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。质谱开电源10分钟后才可以进入MassLynx,然后抽真空过夜直至第二天,换上您的流动相,液相做startup 打开氮气,质谱operate,您的LC-MS仪器就可以正常使用了。

    除了节前节后的关照,为了它们能不发脾气,稳定工作,日常使用过程中它也需要我们的贴心维护噢。

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    液质日常定期维护

    1、使用稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。

    2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。

    3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APCI不要超过1.0ml/min。

    4、机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油的时候需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。

    5、控制好样品运行的环境,包括温度和湿度。

    6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。

    7、定期清洗样品锥孔,关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上。

    8、流动相要现用现配,最好不要过夜,一定要新鲜。

    9、定期更换电子倍增器。

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    在仪器使用维护的过程中,你还有哪些心得和小窍门?欢迎在留言板跟大家一起分享哦~

     

     

     


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